Im Vortrag wird auf drei Bereiche eingegangen:

• Trends in der Kunststoffentwicklung
• das High Throughput Screening (HTS)-Konzept
• Technische Realisierung des HTS

Trends
Rohstoffhersteller, Compoundeure und Verarbeiter folgen unterschiedlichen Trends, sie müssen aber zukünftig mehr vom Material verstehen, um sich erfolgreich differenzieren und neue Systemlösungen zu erarbeiten.
So geht ein Trend weg von der Spezialisierung hin zur Standardisierung, ein anderer folgt der Verschiebung der Prozesskette in Richtung Rohstoffe. Insgesamt werden F+E-Diensleistungen und Anwendungstechnik zunehmend vom Hersteller weg zu Diensleistern verlagert.

HTS-Konzept
Das Ziel mit HTS ist

• 50x schneller
• Projektzeit von 1 Jahr reduziert auf 1-2 Wochen
• 500 – 1000 Materialien pro Woche 1000 Materialien pro Woche
• 100 – 200 Materialien pro Tag
• bei vollständiger Automatisierung ca. 6 ca. 6-12 min. pro Material

Die Wettbewerbssituation erzwingt erheblich höhere Untersuchungsgeschwindigkeiten, den Aufbau eigener Rezepturen und Anwendungen.

Wobei ein HTS-Verfahren für Kunststoffentwicklung die klassischen Methoden zur Kunststoffprüfung als Selektionskriterien einschließen muß, um die basis- bzw. anwendungsspezifischen Eigenschaften testen zu können.

Die Technische Realisierung
setzt die Erfüllung der Anforderungen der Produktentwicklung und ein geschlossenes HTS-Konzept voraus.
Bei klarer Definition des HTS-Ablaufes können die verschiedensten morphologischen Eigenschaften der Polymere experimentell festgestellt werden (Bilder 10 - 11 -12).

Download zip-File Vortrag (7,3 MB)

Der Vortrag beschreibt zunächst die Anwendung des Verfahren "High Throughput Experimentation (HTS)" in der Katalysator- und Polymerforschung, wenn umfangreiche Untersuchungen angestellt werden müssen.

Im Zentrum steht die Anwendung verschiedener Analysenmethoden

• die Raman Spektrometrie als Fingerprint-Methode zur Struktur- aufklärung
• die schnelle "Size Exclusion Chromatography (SEC)" zur Bestimmung der molekularen Masenverteilung
• das Leonardi-Verfahren zur Bestimmung der Fließeigenschaften von Polymeren

Katalyse- und Polymerforschung ist hierbei ein Kreisprozess, die resultierenden Polymere werden in fester Form mit der Schwingungsspektroskopie und in gelöster Form mit der SEC analysiert.

Raman-Spektroskopie
Die experimentelle Anordnung ermöglicht die automatische Messung von bis zu 48 Proben in einem Analysenlauf zur Strukturanalyse.
Die Kalibrierung für die Raman-Spektroskopie, z.B. bei der Dichtebestimmung erfolgt mit chemometrischen Methoden.

Schnelle "Size Exclusion Chromatography (SEC)"
Die wesentlich kürzeren Trennsäulen der SEC reduziert die Eluationszeit erheblich.

Leonardi-Verfahren
Mit diesem Rechmodell können wesentliche rheologische Eigenschaften der Poymere, wie z.B. die Viskosität, bestimmt werden.

Download zip-File Vortrag (1,5 MB)

Die optische Spektroskopie bietet vielfältige Möglichkeiten im Prozesseinsatz, wobei Prozessnähe und Zeitaufwand kritische Parameter sind:

• NIR-Spektroskopie ...........inline
• UV/VIS-Spektroskopie .....online
• MIR-Spektroskopie ...........atline
  xxxxxx Transmission
  xxxxxxxATR (Abgeschwächte Totalreflexion)

Unterschiedliche analytische Fragestellungen verlangen den gezielten Einsatz mehrerer optischer Methoden und bestimmen so den Umfang der online-Analytik.
Zwei Beispiele belegen den Erfolg der optischen online-Spektroskopie:

• Vergleich nasschemisch erhaltener Analysenwerte mit denen aus einer NIR-atline-Analyse bei der Bestimmung der Esterzahl
• Vergleich einer fotometrischen Referenzanalyse mit den Werten einer UV/VIS-inline-Analyse.
  

Als ein von vielen Gerätebeispielen des Vortrages sei eine Tauchsonde für online-Messungen wiedergegeben.
Ebenso ist die grafische Darstellung des zeitlichen Ablaufes von online-Messungen ein sehr praktisches Feature.

Eine besonders hilfreiche Technik ist die sog. Abgeschwächte Total-Reflexion ATR, die sich die (teilweise) Absorption des Lichtes an der Grenze eines optisch dichteren (ATR-Kristall) zu einem optisch dünneren Medium (Probe) zu Nutze macht. Die Intensitätsänderung des reflektierten Strahles in Abhängigkeit von der Wellenlänge wird als Absorptionsspektrum aufgezeichnet.
Ein schönes Beispiel hierfür ist die online-IR-Darstellung von Isocyanaten.
Gerätebeispiele: online-IR-ATR-Spektrometer und ATR-Sonde in der Anlage.

Da der Originalvortrag 15 MB umfasst, wird er hier in drei Teilen als Download zur Verfügung gestellt.


Download zip-File Vortrag Teil1 (5,4 MB)
Download zip-File Vortrag Teil 2(4 MB)
Download zip-File Vortrag Teil3 (3 MB)

Tel. +49 - (0)621- 60 - 99917
Fax +49 - (0)621 - 60 - 66 999 17
e-mail: heiko.egenolf@basf-ag.de
Internet: www.basf.de

Dieser Beitrag gibt einen Einblick in die Schwingungsspektroskopie von Raman-Streuung und MIR- bzw. NIR-Absorption und deren Potenzial für die "HIgh Throughput Analysis".
Diese Themen werden behandelt:

• Vergleich Raman-, MIR-, NIR-Spektroskopie
• zerstörungsfreie Probenahme und Analyse
• high high-throughput analysis von Polymeren
• FTIR/FTNIR-imaging
• Reaktionsbeobachtung

Während Raman und MIR Vorteile bei der Strukturselektivität haben, ist NIR interessant für die Untersuchung von CH/OH/NH-Eigenschaften.
Die quantitative Spektroskopie beruht hierbei auf einfachen physikalischen Gesetzen.
Speziell bei der NIR-Spektroskopie spielt die Partikelgröße (s. Bilder 12-14 im Download) eine nicht zu vernachlässigende Rolle.

Ziel ist natürlich der Einsatz der Raman-, MIR- und NIR-Spektroskopie in der Prozesskontrolle. Die kombinatorische Materialuntersuchung und Screening erfordert allerdings "High Througput Analysis", für die gerade Raman- und NIR-Spektroskopie ein hohes Potenzial besitzen. Ein Beispiel aus dem Recycling von Polymeren.

Eine weitere interessante Möglichkeit ist die Bilderzeugung (Imaging) mit einem Focal Plane Array (FPA) Detekto : M-IR, Nr-IR und Raman Spektroskopie können vorteilhaft Bilder von größeren Objektbereichen erzeugen bei hoher räumlicher Aflösung und in akzeptabler Zeit (innerhalb von Minuten), da dies ein paralles Verfahhren ist im Gegensatz zum sukzessiven Mapping.

Die Verfolgung von Reaktionsabläufen wird mit einem Extruderexperiment bei der Veresterung von Ethylenvinylacetat (EVA) mit Oktanol demonstriert. Die Vorhersage des zeitlichen Verlaufes des VA-Gehaltes und der Reaktionsausbreitung stimmen gut mit den tatsächlichen Werten überein.

Download zip-File Vortrag (3,8 MB)