Gasanalytik - Applikationen -"Sauerstoffspurenmessung mit dem elektrochemischen Sensor in technischen Reingasen" - Fa.AMS

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Messaufgabe
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Prozessanwendung
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Medium
Prozessbedingungen
Charakteristik des Messsystems
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Geräte der Fa. AMS
Geräte zurBestimmung von Sauerstoff in Gasen mit elektrochemischem Detektor: AMS 3160 AMS 3175

Messaufgabe

Die Messung von Sauerstoff sowohl im ppm- als auch im Vol-%-Bereich mittels elektrochemischer Sensoren (Micro-Fuel-Cells) wurde in den letzten zwei Jahrzehnten zu einer zuverlässigen Analysenmethode weiterentwickelt. Neben den Standardapplikationen sind heute eine Vielzahl von Analysen sehr komplexer oder auch aggressiver Gase möglich. Für diese Anwendungen muß die geeignete Messzelle im Hinblick auf den Elektrolyten und das Elektrodenmaterial speziell ausgewählt werden. Wie in allen Bereichen der Betriebsanalyse ist es auch bei den Messungen mit dem elektrochemischen Sensor wesentlich, die Einsatzbedingungen des zu messenden Gases zu kennen. Dessen Temperatur, Druck, Zusammensetzung, Staub- und Feuchtegehalt bestimmen den Aufbau des Analysators. Einsatz online und kontinuierlich im Prozessbetrieb.

Messverfahren
Micro-Fuel-Sensoren zur Sauerstoffanalyse bestehen im Wesentlichen aus fünf Komponenten: Sauerstoffsensitive Kathode Anode Elektrolyt Diffusionsmembran Gehäuse mit elektrischen Anschlüssen Das sauerstoffbeladene Messgas diffundiert durch die Membrane hindurch in eine dünne Elektrolytschicht. An der sauerstoffsensitiven Kathode erfolgt die Reduktion des Sauerstoffs und gleichzeitig die Oxidation der Anode (z.B. Blei) Kathodenreaktion: O2 + 2 H2O + 4e- 4 OH- Anodenreaktion: 2 Pb + 4 OH- 2 PbO + 2 H2O + 4e- Redoxreaktion: O2 + 2 Pb 2 PbO Der Elektronenstrom von der Anode zur Kathode ist direkt proportional der Konzentration des Sauerstoffs im Messgas. Der Elektrolyt, der je nach Applikation sauer oder basisch sein kann, dient als Ionenleiter für die entstandenen OH--Gruppen. Begrenzt wird die Menge des an die Kathode gelangenden Sauerstoffs durch die Diffusionsmembran. Diese besteht i.a. aus einer Kunststoff-Membran, die über die sauerstoffempfindliche Kathode gespannt wird. Messkammeraufbau Die Zelle ist einschließlich der Messkammer als Monoblock vergossen, um eine hohe Gasdichtheit nach außen zu erreichen. Darüber hinaus ist das Messsystem einfach austauschbar, das Erneuern des Elektrolyten entfällt. Die Messkammer ist nur wenige mm³ groß, sie gewährleistet eine schnelle Ansprechzeit und kurze Spülzeiten. Sie ist direkt mit der Messzelle verbunden, so daß nur die Diffusionsstrecke bzw. die Membran mit dem Messgas in Berührung kommt. Probenahme Schwankungen des Messgasflusses beeinträchtigen die Messung nicht, die einfachste Art eines Probenahmesystems ist ausreichend. Empfindlichkeit Sie wird bestimmt durch die Dicke und das Material der Diffusionsmembran, durch das Material und die Größe der Oberfläche der Kathode sowie durch den eingesetzten Elektrolyten. Druckabhängigkeit Die Menge Gas, die in einen Sensor hinein diffundiert, ist direkt proportional dem Druck des Gases. Daher wird sich auch bei völlig konstanter Sauerstoffkonzentration das Messsignal mit dem Druck verändern. Eine Gegenmaßnahme ist, das Messgas gegen den Umgebungsluftdruck abströmen zu lassen, wobei gleichzeitig der Sensor vor Druckstößen geschützt wird. Für hohe Anforderungen an die Messgenauigkeit kann die Schwankung des Umgebungsluftdruckes gemessen und eine entsprechende Korrektur der Meßwerte durchgeführt werden (Barokorrektur). In speziellen Fällen ist es sinnvoll, den Messgasdruck mit weiterem technischen Aufwand sogar innerhalb weniger Millibar konstant zu halten. Grundsätzlich ist darauf zu achten, dass die Kalibriergase unter dem gleichen Druck wie das Messgas auf den Sensor gegeben werden.
		Temperatureinfluss Die Diffusion und die elektrochemische Reaktion sind temperaturabhängig. Für alle Spezifikationen gilt daher die Referenztemperatur von 25°C; die AMS-Sensoren werden hierfür serienmäßig mit einer NTC Schaltung temperaturkompensiert. Für Anwendungen über 100ppm spielen die dann verbleibenden Effekte sicher keine Rolle; für kleinste Messbereiche kann das Meßgerät mit einem thermostatierten Sensor ausgerüstet werden. Trägergaseinfluß Die Diffusion eines Gases durch die Membran hängt auch ab von seinem Molekulargewicht (und bei komplexen Verbindungen auch von der Molekülgröße). Bei konstanter Konzentration an Sauerstoff wird das Messsignal daher auch noch von der Zusammensetzung des Messgases abhängen. In ähnlicher Weise ist auch eine Änderung der Ansprechzeit des Sensors zu beobachten. Alle Daten für Empfindlichkeit, Ansprechzeit etc. werden daher mit Stickstoff als Referenzträgergas angegeben. Kalibration Die Kalibration erfolgt mit Hilfe von Prüfgasen, bei höheren Messbereichen genügt ein Kalibrierpunkt. Die Kalibrierung mit Umgebungsluft sollte vermieden werden, da dies die Lebensdauer der Messzelle erheblich reduziert und eine stabile Messung im Bereich von 10ppm erst nach geraumer Zeit wieder möglich wird. Lebensdauer Die Messfühler haben eine Lebensdauer von mindestens 6 Monaten, bei kontinuierlicher Messung in Luft (20,9% O2) etwa 9 Monate. Die zu erwartende Lebensdauer verlängert sich beträchtlich (3 Jahre und mehr), wenn das Gerät nicht ununterbrochen betrieben wird bzw. nur in niedrigen Konzentrationsbereichen Anwendung findet. Die Lebensdauer der Messzelle wird durch kontinuierliches Bespülen mit extrem trockenen Gasen sehr beeinträchtigt. Wenn möglich, sollte das Messgas auf einer Feuchte von 30...50% r.F. gehalten werden.

Messeinrichtung
Gaslaufplan des Sauerstoffmessgerätes AMS 3175 für Ex-Bereiche

Prozessanwendung
Die Notwendigkeit, geringe Konzentrationen von Sauerstoff auch in brennbaren Gasen zu messen, haben zur Entwicklung des Sauerstoff - Spuren - Transmitters AMS 3175 geführt. Der AMS 3175 ist Teil einer Geräteserie zur Sauerstoffmessung, die einen elektrochemischen Detektor verwendet. Der Analysator AMS 3175 dient zur Messung brennbarer und nichtbrennbarer Gase in explosionsgefährdeten Bereichen, z.B. in der chemischen Industrie. Das System ist zertifiziert als 2-Leiter-Transmitter für die Zone 1. Der Transmitter ist, wenn er über ein Speisegerät mit eigensicherem Stromkreis gespeist wird, eigensicher gemäß CELENEC EEx ia IIC T4. Die Elektronik und die Gasanalytik sind in zwei voneinander gasdicht getrennten Wandgehäusen aus Aluminiumdruckguß untergebracht. Für das Wandgehäuse liegt eine eigene EEx-Teilbescheinigung (EEx e II) vor. Der Analysator kann niedrige Konzentrationen von bis zu 0,1 ppm O 2 mit einer Auflösung von 0,01 ppm, erfassen. Regelmäßig erforderliche Wartungsarbeiten wie das Erneuern des Elektrolyten o.ä. entfällt. Schwankungen des Probengasdurchflusses beeinträchtigen die Anzeige nicht, daher ist für diesen Analysator die einfachste Art eines Probensystems ausreichend. Die Kalibrierung erfolgt mit Hilfe eines entsprechenden Prüfgases, die Einstellung der Kalibrierpunkte (unterer und oberer) über zwei Potentiometer an der Frontseite des Gerätes. Die Qualität des Prüfgases ist auch entscheidend für die Genauigkeit eines Messergebnisses. Die Verwendung zertifizierter Prüfgase wird empfohlen.		Frontansicht des Sauerstoffmesgerätes AMS 3175 für Ex-Bereiche .

Industriebereiche		Medium
Hersteller technischer Gase Anlagen zur Luftzerlegung Anlagen zur Oberflächenbehandlung in der Metallurgie Spezialfirmen für Schweißen Chemische Industrie Brauereien Lebensmittelindustrie Metallurgie		Technische Gase Stickstoff Edelgase Wasserstoff saure Gase wie Kohlendioxidund Äthylen Kohlendioxid Kohlenmonoxid Schutzgase

Prozessbedingungen für AMS 31XX		Charakteristik der Messsysteme AMS 31XX
Betrieb im Bypass Probendurchfluss: 20 - 40 Nl/h Probendruck / Geräteeingang 1,01bar (abs.) Probendruck / Messzelle: max. 200 mbar Überdruck Probentemperatur: -5°C - 45°C Probenahme: integriertes Gasein- Gasauslassventil Analysator AMS 3175:Ex-Schutz ATEX 2 G EEx ia IICT6 Analysator AMS 3175: Messung brennbarer und nichtbrennbarer Gase in explosionsgefährdeten Bereichen. Externer Detektor: für AMS 3160 möglich, sodass auch hier Messungen bei schwierigen örtlichen Gegebenheiten ausgeführt werden können. Temperatur, Druck, Zusammensetzung, Staub- und Feuchtegehalt des Messgases bestimmen den Aufbau des Analysators.		Standarddetektor: Langlebiger, wartungsfreier elektrochemischer Detektor (Micro-Fuel-Cell) Wand- oder Tischgehäuse oder 19”-Einschub Größter Messbereich: 0 ... 30 Vol-% Kleinster Messbereich: 0 ... 1 ppm Spezielle Sensoren zur Messung von Sauerstoff in nahezu 100% Wasserstoff oder in sauren Gasen, wie Kohlendioxid, und in Äthylen Integrierte Absperrventile und Durchflussmesser in allen Geräten für sichere Funktion und einfachen Betrieb Angepasste Detektorausführungen bei schwierigen Bedingungen für Temperatur, Druck, Gaszusammensetzung, Staub oder Feuchte Integrierbare Komponenten (optional): zur geräteinternen Kalibrierung, zum Thermostatisieren der Messzellen, zum Befeuchten des Messgases Integrierbare, zusätzliche Automatisierungskomponenten zur Anpassung an die Prozessbedingungen: Sensor-Bypass, Spülventil, Meßgaspumpe, Durchflussüberwachung Automatische und/oder manuelle Kalibrierung 2-Kanal-Geräte zur parallelen Messung von Sauerstoff und (z.B.) von Wasserstoff

Weiterführende Informationen
http://www.ams-dielheim.com