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Gasanalytik - Applikationen -"Sauerstoffspurenmessung in inerten Gasen" - Fa.AMS


Sauerstoffspurenmessung in inerten Gasen - Messmethode: ZrO2-Sonde


Seitenübersicht  
Analytik  
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Analytik
 

Bestimmung von Sauerstoff in inerten Gasen mit PAT 3190 und Zirkondioxid-Detektor

Sauerstoffanalysator PAT 3190

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Messaufgabe
Schnelle und reproduzierbare Messung von Sauerstoffspuren in inerten Gasen, z.B. in He, Ar, N2, CO2

Einsatz online und kontinuierlich im Prozessbetrieb.

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Messverfahren
 

Die ZrO2 - Messzelle
Eine galvanische Konzentrationszelle vergleicht die Sauerstoffkonzentration im Messgas mit einer festen O2 -Konzentration in einem Referenzgas. Für die meisten Applikationen wird hierzu Umgebungsluft verwendet, deren O2-Konzentration als ausreichend stabil angesehen wird.

Die Messzelle besteht aus zwei porösen Platinelektroden und dem Ionenleiter, einer Keramik aus Zirkoniumdioxid mit stabilisierenden Zusätzen.
Die Sauerstoffmoleküle des Referenzgases werden an der Platinelektrode reduziert. Die hierbei enstehenden Sauerstoffionen wandern mit Hilfe der gezielt eingebrachten Gitterfehler des Zirkoniumdioxids zu der zweiten Elektrode. Unter Elektronenabgabe entstehen hier wieder Sauerstoffmoleküle.

Je geringer die Sauerstoffkonzentration im Messgas ist, um so größer ist die Anzahl der durch das Zirkoniumdioxid wandernden Ionen und damit die zwischen den Elektroden entstehende Spannung (EMK): mit sinkender Sauerstoffkonzentration steigt die Signalspannung, wodurch besonders Spuren von Sauerstoff mit großer Empfindlichkeit gemessen werden können.
Die Oxidionenleitfähigkeit von Zirkoniumdioxid steigt exponentiell mit der Temperatur an und erreicht oberhalb von 600 °C ausreichend große Werte.
Bei konstanter Meßzellentemperatur und bei konstantem Sauerstoffgehalt im Referenzgas, ist die an den Elektroden gemessene Spannung ein Maß für die Sauerstoffkonzentration im Messgas (Nernst´sche Gleichung)

 

Die Nernstsche Gleichung beschreibt die Abhängigkeit der Redox-Potentiale in einer Konzentrationszelle von den Konzentrationen der reduzierten und oxidierten Formen:

mit
E = Einzelpotential
E0 = Standardpotential
z = Zahl der bei der Reaktion übertragenen Elektronen
Ox bzw. Red = Konzentrationsprodukte im Sinne des Massenwirkungsgesetzes.

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Messeinrichtung

Gaslaufplan des Sauerstoffmessgerätes PAT 3190
Der Analysator besteht aus der Lambda-Sonde mit ZrO2-Sensor, der zugehörigen Durchflussüberwachung und der Steuerelektronik, welche die Heizung des Sensors regelt,sowie die Sensorsignale auswertet und in einen Sauerstoffkonzentrationswert umwandelt.

Der Probendruck sollte zwischen 1.01 bar abs. und 2.0 bar abs. liegen.
Für einen sicheren Dauerbetrieb wird die automatische Kalibrierung des Messsystems empfohlen (Option).
Die Software des PAT 3190 gestattet den Betrieb und das Kalibrieren des Sensors sowohl mit Umgebungsluft als auch mit Inertgasen mit niedrigen ppm-Konzentrationen. Die Anpassung des Analysators an die jeweiligen Prozessbedingungen kann durch die Lieferung eines externen Sensors noch erweitert werden.
Eine Besonderheit des Sensors ist, dass die Messungen bis zu Drücken von 10 bar erfolgen können. Da der Messwert dem Druck proportional ist, muss entsprechend korrigiert werden.

 

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Prozessanwendung
 

Zur Sauerstoffdetektion wird die Technik der Lambda-Sonde verwendet.
Das Messgas strömt durch den Sensor hindurch, seine Außenseite ist der Umgebungsluft ausgesetzt. Die Betriebstemperatur des Detektors wird mit Hilfe einer Widerstandsheizung eingestellt und konstant gehalten. Eine Durchflussregelung wird meist nicht benötigt, die Messung mit der Lambda-Sonde ist in weiten Bereichen unabhängig vom Messgasfluss.

Der PAT 3190 in der Chemie

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Industriebereiche

Medium
  • Schutzgase in der Nahrungsmittelindustrie Reinheit von Kohlendioxid in Brauereien und in der Getränkeabfüllung Schutzgase für Wärmebehandlung, für Schweißen und Löten etc. Reinheit von Stickstoff und Argon in Luftzerlegungsanlagen Chemische, pharmazeutische Produktion
  • Schutzgase in der Elektronikindustrie
  • Technische GaseStickstoff Edelgase He, Ar Wasserstoff Kohlendioxid
  • Schutzgase
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Prozessbedingungen für PAT 3190
Charakteristik der Messsysteme PAT 3190
  • Messgasfluss: bis 40 Nl/hMessgasdruck: min. 1,01 bar abs., max. 2 bar abs; andere Drücke möglichMessgastemperatur: 45°C
  • Probenahme: intergiertes Ein- und Ausgangsventil
  • ZrO2-Sensor in Lambda-Sonde Mobile und stationäre Systeme Referenzgas ist die Umgebungsluft, für die meisten Anwendungen wird nur ein Kalibriergas benötigt Wesentliche Eigenschaften dieses Sensors: lange Lebensdauer, kein Elektrolytwechsel, exzellentes Signal/Rausch-Verhältnis auch bei kleinen O2-Konzentrationen Messbereiche: 0,1 ... 1 ppm / 0 ... 40 Vol-%Wiederholbarkeit: + 2% des Messbereiches (oder 0,1 ppm)
  • Nachweisgenze: bis 10 ppm Sauerstoff wird eine Änderung der Konzentration um mehr als 0,05 ppm angezeigt
 
Weiterführende Informationen
 
AMS GmbH http://www.ams-dielheim.com  

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