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Online und inline Prozesskontrolle der Materialeigenschaften von Polymeren mittels
zeitintegrierender Fluoreszenzspektroskopie

- Überwachung kritischer Prozessparameter online auch bei
rauen Prozessbedingungen -

Jens Bublitz / Kienzle Prozessanalytik
6. Kolloquium - 8. und 9. November 2010
Arbeitskreis Prozessanalytik
in Waldbronn - Fa. Polytec

     

Polymere Werkstoffe
haben in einem Großteil der industriellen Herstellung von Produkten, sowohl für den alltäglichen Umgang, als auch für Hochleistungssektoren mit sehr hohen Qualitätsansprüchen wie der Fahrzeugindustrie, der Luft- und Raumfahrt, der Solartechnik sowie der Pharmazie und Medizintechnik zunehmend Anwendungen gefunden. Dadurch steigen aber auch die Anforderungen an die Produktqualität kontinuierlich an.

 
     

Überblick über unterschiedliche prozessanalytische Anwendungen aus dem Einsatzbereich der polymeren Werkstoffe.
Dazu gehören unter anderem

  • die online Analyse der Molekulargewichtsverteilung von Polyamiden in Referenz zur Bestimmung der Lösungsviskosität

  • der Nachweis des Gehaltes an Gelteichen in EVA

  • der Polymerisationsgrad von PET Folien

  • Dickenbestimmung unterschiedlicher Kunststoffbeschichtungen
 
   
 
     

Um diesen Ansprüchen gerecht werden zu können,
ist ein verbessertes Qualitätssicherungsniveau unter Verwendung empfindlicher Prozessanalysentechnik notwendig.

Diese muss die bisher meist üblichen zeit- und kostenintensiven sowie örtlch vom eigentlichen Produktionsprozess entkoppelten offline Laboranalysen vereinzelter Stichproben des Endproduktes durch prozessfähige inline und online Messtechnik ersetzen.

Das unmittelbare Eingreifen in den Prozess bei Abweichungen von der Sollqualität ermöglicht dabei eine verbesserte Produktions- und Prozessführung für die Anwender. Kritische Prozessparameter zur Gewährleistung einer geforderten Endproduktqualität können direkt überwacht und zum Beispiel größere Fehlchargen von vornherein vermieden werden. Eine Anwendung derartiger Verfahren erfordert teilweise die Anpassung an raue Prozessbedingungen zum Beispiel in Form hoher Temperaturen oder Drücke.

 
     

Mit der zeitintegrierenden, laserinduzierten Fluoreszenzspektroskopie LIF(t)

steht ein prozessanalytisches Verfahren zur Verfügung, das eine unmittelbare zerstörungsfreie qualitative und quantitative Analyse von Produktparametern von Polymeren sowohl direkt in ihrem Herstellungsprozess als auch in der Weiterverarbeitung erlaubt.

Die LIF(t) beruht auf der Wechselwirkung gepulster Laserstrahlung mit den nachzuweisenden Molekülen im Nanosekundenbereich. Die optische Anregung erfolgt dabei überwiegend mit ultravioletter Laserstrahlung über Quarzlichtleiter direkt im Prozess bzw. auf der zu untersuchenden
Oberfläche, so dass keinerlei Probenaufbereitung erforderlich ist.

Auf der Basis eines statistischen Zählverfahrens mit einem sehr sensiblen Einzelphotonennachweis werden die Messwerte als Ergebnis von bis zu 10.000 Einzelmessungen ermittelt und typischerweise im Sekundentakt angezeigt.

Über eine jeweils anwendungsbezogene Systemkalibrierung können dabei sowohl quantitative Ergebnisse, wie zum Beispiel eine Schichtdicke, als auch spezielle Qualitätsparameter innerhalb definierter Toleranzbereiche ausgegeben und gespeichert oder für eine Prozessregelung verwendet werden.

 
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