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In- und on-line Prozessüberwachung bei der Polymerverarbeitung und -synthese mit ATR-IR, NIR und RAMAN-Spektroskopie

- in-situ Kontrolle der Polymerreaktionen, Bestimmung der Zusammensetzung und Morphologie von polymeren Schmelzmischungen Bestimmung des Dispersionsgrades der Schmelze in Echtzeit -

Dieter Fischer, Sven Kummer, Jan Müller, Bernd Kretzschmar,
Leibniz-Institut f. Polymerforschung Dresden, Germany
Enrico Masarati, LyondellBasell R&D, Ferrara, Italy
6. Kolloquium - 8. und 9. November 2010
Arbeitskreis Prozessanalytik
in Waldbronn - Fa. Polytec

   

Für eine effektive Kontrolle von Polymersynthesen in Reaktoren und der Polymerverarbeitung in Extrudern und Mixern benötigt man schnelle, sichere stabile und zuverlässige analytische Methoden.

Die Methoden der Wahl, die hier vorgestellt werden, sind spektroskopische Methoden, wie die FRTIR-Raman- und NIR-Spektroskopie und Ultraschallmessungen. Diese sind exzellente Methoden für Anwendungen in der Prozessanalytik in der Polymerindustrie.

Im Vortrag werden diese Methoden für die in-situ Kontrolle von Umsatz und Kinetik vorgestellt :

  • bei Polymerreaktionen
  • die Bestimmung der Zusammensetzung
  • Bestimmung der Morphologie (Partikelgröße, Dispersion) von polymeren Schmelzmischungen (Blends, Füllstoffe, Nanocomposite)
  • Mittels in-line Messungen wird der Einfluss der Verarbeitungsbedingungen auf die Morphologie der Schmelzen untersucht.
  • Es wird eine neue Methode vorgestellt, mit der in Echtzeit der Dispersionsgrad (Exfolierungsgrad) in der Schmelze im Extruder durch Korrelation von in-line spektroskopischen Daten mit off-line bestimmten Daten (Rheologie, TEM, RAMA-Imaging) bestimmt werden kann.

Die Untersuchungen zur Morphologie sind auch entlang eines Extruders an unterschiedlichen Messpunkten möglich.
Damit sind Prozessoptimierungen durch Variation der Prozessbedingungen (Extruderaufbau und -länge, T, p) und durch gleichzeitige Bestimmung ders Dispersionsgrades machbar.

An einer Vielzahl von Beispielen wird die prozessanalytische Potenz dieser spektroskopischen Methoden bewiesen.


 

 
 
 
   
 
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